答 醋酸中若含有硫酸或甲酸,一般做定量法很難分清。因此可用定性方法來檢測該醋酸中是否含有硫酸和甲酸。
鑒別硫酸的方法是:取試樣100mL,加入氯化鋇5g,攪拌之,使其溶化,靜置15min左右,觀看試樣液中有無白色沉淀,若試樣中有白色沉淀,即為硫酸鋇,證實含有硫酸。
鑒別甲酸可用氯化汞試驗法定性測試。
其原理為:甲酸或堿金屬甲酸鹽,在醋酸一醋酸鹽緩沖溶液中和氯化汞一同溫熱,將有白色晶態(tài)的氯化亞汞(甘汞)沉淀出來:
在下面的條件下,甚至用大量的下列酸類,亦無反應(yīng):醋酸、乙醇酸、乳酸、草酸、酒石酸、檸檬酸、蘋果酸。所以推舉這個試驗法,用于從羧酸和磺酸(或它們的堿金屬鹽類)的混合物中鑒定甲酸(甲酸鹽)。
操作方法:取酸性的、中性的或弱堿性的待試稀溶液一滴,置一微量坩堝中,并加入10%氯化汞溶液及緩沖溶液各一滴。將混合物置烘箱內(nèi),在l00。C蒸發(fā)至干(避完)。用水一滴溶化蒸發(fā)殘渣,并加入c(NH3)一0.1mol/L的氨溶液一滴,視甲酸(鹽)的含量多少,將有或深或淺的黑色至灰色出現(xiàn)。每100mL緩沖溶液含冰醋酸lmL和醋酸鈉1g。
該法鑒定限度:5μg甲酸。
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