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AATCC 甲醛含量測試方法

城南二哥 面料知識 2021-02-26 10:05:07 545 0

1.儀器與材料

  1.1.瓦罐或相似容器(錐形瓶)0.95L(1qt),帶密封塞。

  1.2.細(xì)網(wǎng)筐(或另外可使布料被放置在容器中水位以上的裝置)

  1.3.控溫烘箱,49+1℃ (120+2F)

  1.4.由醋酸銨,冰醋酸與乙?;M成的洗劑

  1.5.甲醛(約37%)

  1.6.50,500(至少5個),1000ml的容量瓶

  1.7.刻度為非常之一毫升的Mohr移液管 5,10,15,20,25,30及50ml移液管

  1.8.10與50ml量筒,刻度小到ml.

  1.9.分光光度計,電子色度劑。

  1.10.酸式滴定管

  2.NASH試劑的打算

  2.1 在一個1000ml的燒瓶中注入約800ml蒸餾水,溶化150g醋酸胺 加入3ml冰醋酸與2ml乙?;?,加蒸餾水至刻度并混合均勻。將配好的試劑儲存在棕色瓶中。

  2.2 將試劑在初的12小時內(nèi)顏色會變暗,出于此緣故,試劑在使用之前應(yīng)放置12小時。其它,試劑在配制后   6~8周內(nèi)可有效使用。然而,經(jīng)過一段時間,溶液的密度會有一點變幻,好是每星期進行一次校準(zhǔn)。

  3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的打算與校準(zhǔn)

  3.1 打算大約1500微克/ml甲醛的儲存溶液,此溶液是通過用蒸餾水稀釋3.8mL大約37%的甲醛溶液至1升。

  3.2 將此溶液放置至少24小時才干作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

  3.3 用標(biāo)準(zhǔn)辦法測試此儲存溶液中的甲醛含量

  記錄此標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液的實際濃度。此儲存溶液至少要放置4星期,

  將標(biāo)準(zhǔn)原液1:10稀釋。即用移液管移取25ml甲醛的標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液,放進250ml的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。假如儲存溶液被滴定后發(fā)覺不是1500微克/ml,可以用三種辦法進行校準(zhǔn):

  3.3.1 重新計算儲存溶液的體積,   (例如:甲醛儲存溶液通過滴定是1470微克/ml,而不是1500微克/ml,分離移取5.1ml,10.2ml,15.3ml,20.4ml與30.6ml的1470微克/ml的甲醛儲存溶液至500ml容量瓶里,然后用蒸餾水稀釋至刻度。(注:假如用刻度移液管移取,則很簡單出錯。)

  3.3.2 移取5,10,15,20與30ml的甲醛儲存溶液,按1:10稀釋至500ml容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度。(假如,例如標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液被發(fā)覺是1470微克/ml,計算新的濃度作為校準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)i.e. 1.47,2.94,4.41,5.88,8.82微克/ml。測定各自的吸光度。

  4.測試樣品

  樣品重1+0.01g

  5.測試過程:

  5.1錐形瓶中加入50ml蒸餾水

  5.2 將樣品制成花形,懸于瓶中。

  5.3 蓋緊瓶蓋,將其至于49C+1C烘箱中烘20小時(65+1中烘4小時)

  5.4 取出冷卻30min

  5.5 重新蓋緊瓶蓋,震蕩

  5.6.1 取5ml nash+5ml試液于試管中

  5.6.2 空白溶液 加5ml nash+5ml蒸餾水于另一試管中

  5.7 混合均勻,試管置于58C水浴中6min

  5.8 適用分光光度計,將空白溶液為參比測試樣品溶液在波長412nm處的吸光度。

  5.9 溶液顯色后,應(yīng)小心保持試管不受陽光直射,可用一黑色紙板罩住試管,也可用其他設(shè)施。這樣就可以延遲讀數(shù),使溶液的顏色穩(wěn)定至少可保持過夜

  5.10 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定樣品的甲醛含量

  甲醛含量:A=B*50/W  

  A=布料試樣上釋放甲醛含量(毫克/g)

  B=溶液中甲醛濃度PPM(毫克/ml)

  W=布料試樣重(g)

  6.甲醛原液的標(biāo)定:

  試劑:1M亞硫酸鈉(126g無水亞硫酸鈉于1L蒸餾水中)

  0.1%百里酚酞指示劑(10g百里酚酞溶化于1L乙醇中)

  0.02N硫酸(可直接購得標(biāo)準(zhǔn)溶液,也可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH進行標(biāo)定)

  儀器:10ml,50ml移液管

   50ml滴定管

   150ml錐形瓶

   過程:移取50ml 1M的亞硫酸鈉于錐形瓶中

   加入2滴百里酚酞指示劑

   加入幾滴標(biāo)準(zhǔn)的0.02N硫酸溶液直至蘭色消逝

   移取10ml甲醛原液到錐形瓶中(蘭色再次浮現(xiàn))

   用0.02N硫酸滴定直到蘭色消逝,記錄所用酸的體積(酸的體積應(yīng)在25ml范圍內(nèi))

   計算:C=30030*A*N/10

   C=甲醛原液的濃度(微克/ml)

   A=所用酸的體積(ml)

   N=酸的當(dāng)量濃度

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