前言
　　殼聚糖纖維是目前唯一帶正電荷的動物再生纖維，具有良好的通透性、保濕型、吸附汗臭的物理性能。當(dāng)它和人體皮膚接觸時和皮膚細(xì)胞有良好的親與性、無免疫原性，能使皮膚的溶菌酵素增生1．5～2倍，提高人體的免疫力，促進(jìn)皮膚的嫩滑。目前它正廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域、紡織品領(lǐng)域、另外工業(yè)領(lǐng)域。但目前用殼聚糖纖維制備的功能紡織品還沒有一個精確測定其中有效成分殼聚糖含量的辦法。因此，如何測定紡織品中殼聚糖纖維含量是一個需要解決的問題，也是我們國家質(zhì)監(jiān)部門監(jiān)管含殼聚糖纖維紡織品的一個瓶頸限制，急需解決。
　　l理論依據(jù)
　　膠體滴定法是一種測定水溶液中聚電解質(zhì)帶電基團(tuán)的容量分析法。殼聚糖在稀酸中溶化，在氨基上結(jié)合酸分子或結(jié)合1個H+而帶上陽電荷，形成帶陽電荷的聚電解質(zhì)。聚電解質(zhì)在水溶液中遇到帶有相反電荷的聚電解質(zhì)時，彼此之間會以肯定的化學(xué)計量關(guān)系發(fā)生電中與反應(yīng)，形成中性的締合物，終形成沉淀。利用化學(xué)結(jié)構(gòu)、分子量與濃度已知的帶電荷的聚電解質(zhì)來測定殼聚糖的帶電基團(tuán)數(shù)量，這就是膠體滴定法測定殼聚糖的氨基含量的理論依據(jù)，用目測法來判定滴點終點。辦法中陰離子聚電解質(zhì)聚乙烯硫酸鉀(PotassiumPolyvinylSulfate，PVSK)作為滴定劑，用帶陽電荷的藍(lán)色有機(jī)染料甲苯胺藍(lán)為指示劑。利用甲苯胺藍(lán)(1bluidineBlue，T．B)為指示劑是因為它帶正電荷，在酸性溶液中不和殼聚糖發(fā)生電荷中與反應(yīng)，但它可和帶負(fù)電荷的聚乙烯硫酸鉀結(jié)合，不過，這種結(jié)合滯后于正、負(fù)聚電解質(zhì)之間的反應(yīng)。在滴定終點前，溶液為藍(lán)色，到達(dá)終點時，過量的聚乙烯硫酸鉀站即和甲苯胺藍(lán)反應(yīng)，從而使溶液由藍(lán)色變成紫紅色，并生成
　　絮狀沉淀，由于顏色轉(zhuǎn)變很靈敏，色變明顯，所以可以精確判定滴定的終點。
　　2實驗辦法
　?。?）稱取恒重且不大于2g待測紡織品，記為w。將其放置于錐形瓶中，加入l％的醋酸溶液100ml溶化待測紡織品中的殼聚糖纖維，待用；
　　在所述溶化過程中，好攪拌待測紡織品4小時，然后靜置0．5小時：這樣可以使待測紡織品中的殼聚糖纖維在醋酸溶液中充分溶化。
　　(2)稱取2．1待用溶液(w3)5g放入另一個錐形瓶中，再加入去離子水50ml，后加入2-3滴甲苯胺藍(lán)指示劑，待用；
　　(3)把磁力轉(zhuǎn)子放入所述2．2盛有待用溶液的錐形瓶中，再將所述錐形瓶放置在磁力攪拌器上；邊攪動邊將聚乙烯硫酸鉀滴定液滴入，溶液由藍(lán)色變?yōu)樽霞t色，并在20s內(nèi)不褪色并浮現(xiàn)絮狀沉淀物，即為滴定終點，讀取聚乙烯硫酸鉀滴定液的滴定體積v1：在滴入聚乙烯硫酸鉀滴定液過程中，滴定速度好操縱在O．03ml／s，若滴定速度過快，往往會浮現(xiàn)臨時的滴定終點現(xiàn)象。
　　(4)取和2．2相同數(shù)量的去離子水，按上述同樣的辦法進(jìn)行空白滴定，讀取聚乙烯硫酸鉀滴定液的滴定體積V2。
　　(5)按下式計算紡織品中殼聚糖纖維的含量：
　　WI=C×f×(Vl—V2)×0．001×161．15×100／W3
　　W2=C×f×(V1一V2)×0．001×203．19x1001W3×(1一D•D)／D•D
　　g=(W1+W2)／W×100％
　　C—聚乙烯硫酸鉀滴定液的物質(zhì)量的濃度，0．0025mol／L
　　f—英文：factor，聚乙烯硫酸鉀滴定液的系數(shù)
　　w1——待測物中殼聚糖纖維脫去乙?；睦w維分量，g
　　w2——待測物中殼聚糖纖維未脫去乙?；睦w維分量，g
　　V1——2．3聚乙烯硫酸鉀滴定液的滴定量，ml，
　　V2——2．4聚乙烯硫酸鉀滴定液的滴定量，ml，
　　w3——2．2稱取的溶液的分量，指5g
　　w一待測物的克數(shù)，g
　　161．15——殼聚糖中一個糖單元的相對分子質(zhì)量
　　203．19——甲殼素中一個糖單元的相對分子質(zhì)量
　　D•D-殼聚糖(纖維)的脫乙酰度(deacetylationdegree，縮寫為D•D)
　　g—紡織品中殼聚糖纖維的含量，％
　　3實驗部分
　　(1)稱取恒重的殼聚糖纖維／紐代爾黏膠／棉的比例是10／30／60的待測紡織品lg，其成分中殼聚糖纖維的脫乙酰度(D•D)為93％，按上述試驗辦法進(jìn)行實驗。測得V1=11．23ml；V2=0．15ml；帶入2．5公式得：g=9．88％其誤差為0．12％。
　　(2)稱取恒重的殼聚糖纖維／棉的比例是15／85待測紡織品0．6g，其成分中殼聚糖纖維的脫乙酰度(D•D)為93％，按上述試驗辦法進(jìn)行實驗。測得V1=10．30ml；V2=o．15ml；帶入2．5公式得：g=15．07％其誤差為0．07％。
　　4結(jié)論
　　通過以上實驗可以瞧出，利用容易的實驗儀器、方便的操作步驟、靈敏的顯示滴定終點，精確的計算出實驗結(jié)果。并且其結(jié)果誤差很小，產(chǎn)生誤差的緣故主要有：(1)混紡化纖織物布料中存在不勻率問題；(2)因人的視覺誤差導(dǎo)致滴定終點存在差異；(3)因人的視覺誤差導(dǎo)致讀取儀器刻度時存在差異。
　　(本文作者：周家村，胡廣敏，山東華興紡織集團(tuán)有限公司)